Titratie van  oxaalzuur met kaliumpermanganaat

1.Onderzoeksvraag

Hoe kun je de concentratie van een oxaalzuur oplossing bepalen? Op welke manier kan je een kaliumpermanganaatoplossing stellen?

a. Materiaal + stoffen

MATERIAAL:

• buret
• trechter
• maatbeker (100ml)
• erlenmeyer (250ml)
• rubberen peer
• weegschuitje
• balans
• gegradueerde pipet (25ml)

STOFFEN MET BRUTOFORMULE:

• oxaalzuur (H₂C₂O₄.2H₂O)
• kaliumpermanganaat (KmnO₄)
• zwavelzuur (H₂SO₄)

 

b.Opstelling (foto)

 

3.Uitvoeren

a.Werkwijze

• Pipeteer 25 ml oxaalzuuroplossing (0,10 mol/l) in een erlenmeyer van 250 ml.
• Voeg 20 ml verdunde H₂SO₄ (3 mol/l) toe aan de erlenmeyer.
• Voeg 100 ml gedeïoniseerd water toe aan de erlenmeyer.
• Verwarm het mengsel tot 70-80°C (zonder thermometer).
• Titreer onmiddellijk met kaliumpermanganaat (KMnO₄) 0,02 mol/l uit de buret.
• Begin de titratie zeer traag en voeg slechts de volgende druppel toe als de voorgaande volledig ontkleurd is (anders kan MnO₂ ontstaan).
• Titreer vervolgens met een normale snelheid tot de paarse kleur ongeveer 15 seconden blijft bestaan.
• Houd tijdens de titratie de temperatuur boven de 55°C.

 

b.Waarneming en besluit (+ foto’s)

We zien tijdens het titreren dat de druppels kaliumpermanganaat in de erlenmeyer vallen en direct oplossen. Dit gebeurt voortdurend tot het moment dat het equivalentiepunt is bereikt, waarna de oplossing paars kleurt. Naarmate er meer druppels kaliumpermanganaat worden toegevoegd, wordt de oplossing steeds paarser, wat aangeeft dat er een overschot aan kaliumpermanganaat is ten opzichte van oxaalzuur.

De reactie die gevormd wordt tijdens de proef is

2 KMnO₄ + 5 H₂C₂O₄ + 3 H₂SO₄ –> 2 MnSO₄ + 10 CO₂ + K₂SO₄ + 8 H₂O

Permanganaationen worden in zuur milieu door oxaalzuur omgezet in kleurloze Mn²⁺ ionen. Hierbij oxideert oxaalzuur tot gasvormig CO₂. De reactie wordt gekatalyseerd door de gevormde Mn²⁺ waardoor de reactiesnelheid toeneemt.

Als kaliumpermanganaat wordt opgelost in water, dissocieert het in de ionen K⁺(aq) en MnO₄^–(aq). Het MnO₄^–(aq)-ion reageert met oxaalzuur, hierbij komt onder andere koolstofdioxide (CO₂) vrij. Omdat CO₂ slecht oplosbaar is en bovendien een veel kleinere dichtheid heeft dan water, stijgt het naar de oppervlakte. In zijn kielzog neemt het daarbij ook wat opgelost MnO₄^–(aq) mee. Die MnO₄^–(aq)-ionen veroorzaken de paarse kleur. Deze proef lukt het best in een zuur milieu, vandaar de toevoeging van het zwavelzuur aan het begin van de proef. Na verloop van tijd verkleurt het mengsel van paars naar bruinachtig.