Kies pagina               

Identificatie van verschillende anionische oppervlakte-actieve stoffen door dunnelaagchromatografie

1.Onderzoeksvraag

Hoe kun je  anionische oppervlakte-actieve stoffen  aantonen?

2.Voorbereiding

Materialen

  • Scheidingskamer voor dunnelaagchromatografie
  • Filterpapier
  • capillair
  • sproeier
  • UV-analyselamp
  • haardroger
  • Platen voor DC, 10 x 20 cm, silicagel 60
  • Maatcilinder (10 ml,100 ml)
  • lineair alkylbenzenessulfaat (LAS)
  • Vet alcoholsulfaat (FAS)
  • zeep
  • Pinakryptol geel
  • Ethanol
  • Aceton
  • Azijnzuur (99 – 100%, ijsazijn)

3. Werkwijze

Bereiding van monsters:

  1. Poedermonsters:   2 g  poedervormige reinigingsmiddelen worden gemengd met 20 ml  ethanol en enkele minuten verwarmd  in een waterbad  bij ongeveer 60 ° C.    Verdampt oplosmiddel wordt vervangen.   Vervolgens wordt het gefilterd.

    Vloeistofmonsters:   Elk reinigingsmiddel van 1 ml wordt gemengd  met ethanol van 20 ml.

    Zeepoplossing: ongeveer 100 mg zeep wordt opgelost  in 10 ml gedestilleerd water.

    LAS-oplossing: 0,3 ml (3 druppels)   lineair alkylbenzeensulfonaat (LAS) wordt gemengd met 10 ml  ethanol.

    FAS-oplossing: ongeveer 300 mg  vetalcoholsulfaat (FAS) wordt opgelost in 10 ml  ethanol.

    Loopvloeistof: 95 ml aceton en 5 ml ijsazijn is  gemengd

    Identificatie: 100 mg pinakryptol geel wordt opgelost  in 100 ml heet gedestilleerd water.

    Het instellen van de vergelijkingsoplossingen (ca. 1%  oppervlakte-actieve oplossingen)

  2. Bereiding van het detectiereagens (0,1 %  pinakryptol gele oplossing voor spuiten of dompelen)
  3. 5µL van de1% oppervlakte-actieve oplossingen en de wasmiddelmonsteroplossingen  worden puntachtig aangebracht door middel van een capillair op de DC-plaat.    Hoe kleiner de applicatievlek,   hoe beter de scheiding van de stoffen.  

      

    De ontwikkelingskamer is ingedeeld met  filterpapier en ongeveer 1 cm hoog gevuld metloopvloeistof.  Het wordt voorzichtig geschud  zodat het papier wordt bevochtigd door het stroommiddel (kamerverzadiging).  Het vloeistofniveau in de kamer moet   ongeveer 0,5 cm zijn.   (Onvoldoende   kamerverzadiging leidt tot langwerpige vlekken!)  De voorbereide DC-plaat wordt zorgvuldig in de scheidingskamer geplaatst.     Het wordt ontwikkeld als een  loophoogte van ongeveer 8 cm is bereikt.

     

    De plaat wordt uit de ontwikkelingskamer gehaald en zorgvuldig gedroogd  in de trekker met een föhn.

    De plaat wordt vervolgens bekeken in UV-licht bij 254 nm.  LAS kan worden  gedetecteerd door fluorescentie  bij gebruik van  platen met fluorescentie-indicator .  Het verschijnt als een donkere vlek op een felgroene  achtergrond.   Oppervlakte-actieve stoffen zonder  benzeenring kunnen op  deze manier niet worden gedetecteerd. 

     

    De plaat wordt vervolgens enkele   seconden ondergedompeld in een  dompelkamer  in de pinakryptol gele oplossing of ersatzweise die in de trekker wordt gespoten met een 0,1%   pinakryptol gele oplossing totdat gekleurde  stofvlekken op de vochtige plaat herkenbaar zijn.  Vervolgens wordt de plaat bij UV-licht  in de nog vochtige toestand bij 366 nm beoordeeld. 

     

    :

4. Reflectie

De informatie in een wasmiddelverpakking  kan  alleen worden gebruikt om aan te geven dat anionische en niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen in het wasmiddel zitten.     Over het type     oppervlakte-actieve stoffen dat wordt gebruikt, ontvangt de consument over het algemeen geen verdere informatie.

Met behulp van dunnelaagchromatografie kunnen de verschillende oppervlakte-actieve stoffen en oppervlakte-actieve stoffen in het onderzochte wasmiddel van elkaar worden onderscheiden.

  1. Als er nog meer vlekken zichtbaar zijn,   komen ze  niet  van oppervlakte-actieve stoffen,  maar van optische wittingsstoffen of andere  reinigingsingrediënten.

 

  1. De Rf – waarde (retentiefactor) wordt gebruikt om de vlekken op de plaat te lokaliseren.   Rf-waarden zijn onafhankelijk van de  plaatgrootte, de looptijd  en de gemiddelde stroomhoogte.   Ze zijn van belang voor  de identificatie van de onderzochte stoffen.  Rf-waarden worden berekend   volgens  de onderstaande formule.   De Rf-waarde van een stof is altijd kleiner dan 1,00 en wordt opgegeven  op twee decimalen.

 

Zoektermen

Een UCLL project

logo lerarenopleidinglogo UCLLlogo Vakdidactieklogo Art of Teaching

Partners

logo covalent

translate »