Kwantitatieve bepaling van zeolieten in detergentia

1.Onderzoeksvraag

Hoe kun je zeolieten in wasproducten doseren?

2.Voorbereiding

Materialen

Bekers (400 ml,600 mL)
buret
De trechter
Filter
Büchner (500 mL,1000 mL)
filterpapier
Erlenmeyer kolf (300 ml)
Meetpipet (25 ml,50 ml,100 ml)
Magneetroerder met verwarmingsplaat en roerstokken
pH-elektrode
Zoutzuur (w = 37%)
Zinksulfaat
Titriplex-III-oplossing (c = 0,1 mol / L)
Indicator buffertablet
Ammoniakoplossing (w = 25%)
Xylenoloranje
Kaliumnitraat (O, oxiderend)
Hexamethyleentetramine
Wasmiddelmonsters
actieve kool
Bijtende soda (w = 32%)
Zeoliet A

3. Werkwijze

Voorbereiding van de oplossingen:

- Zoutzuur (c = 3 mol/L, w = 11%): 100 ml zoutzuur (w = 37%) worden gemengd met 300 ml gedestilleerd water.
- Zinksulfaatoplossing (c = 0,1 mol/L): 28.754 g ZnSO4 · 7 H₂O worden opgelost in een maatkolf in 1000 ml gedestilleerd water.
- Xylenoloranje: 100 mg xylenoloranje wordt verdeeld in 9,9 g kaliumnitraat in de mortier en homogeen gemaakt
- Hexamethyleentetramineoplossing:20 g hexamethyleentetramine wordt opgelost in 80 ml gedestilleerd water.
2. Wasmiddel

Ongeveer 4 g nauwkeurig gewogen fijn geraspt wasmiddel wordt zorgvuldig gekookt in een bekerglas (400 ml) met 5 g actieve kool en 100 ml zoutzuur (c = 3 mol / L) gedurende 10 minuten.

Na afkoeling wordt het mengsel overgebracht naar een maatkolf (500 ml), gevuld met gedestilleerd water tot de markering en goed geschud.
Het wordt vervolgens gefilterd door een dubbelvouwfilter.
1. Complexatie van aluminiumionen: Precies 100 ml van de gefilterde oplossing wordt gemengd in het bekerglas (250 ml) met 20 ml Titriplex-III-oplossing (c = 0,1 mol / L) en op de pH-meter met bijtende soda-oplossing (w = 32%) ingesteld op pH = 2,7. Deze oplossing wordt 10 minuten gekookt. Het gekoelde mengsel wordt gemengd met 10 ml hexamethyleentetramineoplossing. Er moet een pH-waarde van 5 tot 6 worden ingesteld.
  1. Terugtitratie met zinksulfaatoplossing:
  Nu wordt de behandelde oplossing gemengd met twee spateltips xylenolorange mengsel en getitreerd met zinksulfaatoplossing (c = 0,1 mol/L) tot de kleur verandert van oranje naar violetrood.
  
  Volgens bovenstaande bepaling wordt een vergelijkende analyse met 1 g zeoliet A uitgevoerd. Er wordt geen actieve kool gebruikt. Een filtratie als beschreven wordt daarbij weggelaten.
  
  1 ml Titriplex-III-oplossing (c = 0,1 mol / L) = 0,1 mmol Aluminium-ionen = 0,05 mmol zeoliet A =
  
  Het zeolietgehalte van het wasmiddelmonster wordt als volgt berekend op basis van een molaire massa zeoliet A van 355 g/mol (overeenkomend met 20% kristalwatergehalte):
  
  (A – B) · 1,775 · M
  
  w (zeoliet A in %) =
  
  E · P
  - A: Titriplex- IIIoplossing, c =0,1 mol/L (20 ml)
  - B: Verbruik zinksulfaatoplossing,c = 0,1 mol/L in ml
  E: wasmiddel of reinigingsmiddel met één schaal in g
  
  M volume van de meetzuiger (500 ml)
  
  P Volume van de monsteroplossing (100 ml)

4. Reflectie:

1 ml Titriplex-III-oplossing (c = 0,01 mol / L) = 0,01 mmol (Ca ^{2 +}/Mg^{2 +}) = 0,56 ° d

De indicatorbuffertabletten bevatten eriochroom zwart T als indicator. Dit vormt samen met de calciumionen een rood complex. Met het dinatriumzoutdihydraat van ethyleendiaminetetraazijnzuur (EDTA), vormen de calciumionen een nog steviger complex, dus wanneer al het calcium gebonden is aan EDTA, kan een kleurverandering van rood naar groen worden waargenomen, omdat eriochroom zwarte T groen gekleurd is zonder de vorming van een metaalcomplex

Eriochroome zwart T is niet duurzaam in waterige oplossingen. Het wordt daarom gedoseerd in de vorm van indicatortabletten die precies de hoeveelheid indicatorstof bevatten die nodig is voor de titratie. De tabletten bevatten ook een bufferstof die, in combinatie met ammoniakwater, zorgt voor stabiliteit van de pH in het bereik van pH = 10.

Het experiment kan ook worden uitgevoerd met Titriplex III-oplossing c = 0,1 mol / L. Voor de evaluatie geldt het volgende:

1 ml Titriplex-III-oplossing (c = 0,1 mol / L) = 5,6 ° d (bij 100 ml watermonster)