Identificatie van niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen door dunnelaagchromatografie

1.Onderzoeksvraag

Hoe kun je  niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen  aantonen?

2.Voorbereiding

Materialen

• Scheidingskamer voor dunnelaagchromatografie
• filtreerpapier
• capillairen (5µ L)
• sproeier
• UV-analyselamp
• haardroger
• Afgewerkte platen voor DC, 10 x 20 cm, silicagel 60
• Bekers (25 ml,150 ml)
• Maatcilinder (10 ml,100 ml)
• Vetalcoholethoxylaat (FAEO)
• Ethanol
• Methanol
• Ethylacetaat
• Bismut(III)nitraat
• Bariumchloridedihydraat
• kaliumjodide
• Azijnzuur (99-100%, glasazijn)
• Zwavelzuur (c = 0,05 mo/L)

3. Werkwijze

1. Bereiding van monsters:

Poedermonsters:  2 g  poedervormige reinigingsmiddelen worden gemengd met 20 ml  ethanol en enkele minuten verwarmd  in een waterbad  bij ongeveer 60 ° C.    Verdampt oplosmiddel wordt vervangen.   Vervolgens wordt het gefilterd.

Vloeistofmonsters:   Elke 1 ml  wasmiddel wordt gemengd  met 20 ml  ethanol.

2. Vergelijkingsoplossing (ca. 1% Dan oppervlakteactieve oplossing):

FAEO-oplossing:100 mg vetalcoholethoxylaat (FAEO) wordt opgelost in 10 ml   ethanol.

3. Loopvloeistof:

20 ml methanol, 80 ml ethylacetaat  en 5 ml zwavelzuur (c = 0,05 mol / L) worden gemengd.

4. Bereiding van het detectiereagens (gemodificeerd   Dragendorff-reagens ):  

Oplossing A: 0,85 g bismut (III) -nitraat (basisch) wordt opgelost in 10 ml  glasazijn en 40 ml  gedestilleerd water onder verwarming.

Oplossing B: 20 g  kaliumjodide wordt opgelos tin 50 ml  gedestilleerd water.

Oplossing C: Oplossing A en oplossing B worden gevuld  in een  maatkolf (500 ml),   gemengd  met 100 ml glasazijn en gevuld  met gedestilleerd water tot de markering.  Het mengsel heeft een houdbaarheid van enkele maanden.

Oplossing D: 10 g  bariumchloridedihydraat wordt opgelost in 50 ml  gedestilleerd water.

Afgewerkt spuitreagens:   Onmiddellijk voor gebruik wordt 100 ml  oplossing C  gemengd met 50 ml  oplossing D Het gebruiksklare reagens kan ongeveer 14 dagen in bruine flessen worden bewaard.

Toepassen:

5 µL van  de 1 % tenside-oplossingen wordt puntsgewijs aangebracht door middel van een toepassing op de DC-plaat.  5µL van de monsteroplossing wordt ook toegepast.  Hoe kleiner de applicatievlek,   hoe beter de scheiding van de stoffen.

Ontwikkeling:

De ontwikkelingskamer is ontworpen met filterpapier en ongeveer 1 – 2 cm hoog gevuld met flowmiddel.

Het wordt voorzichtig geschud  zodat het papier wordt bevochtigd door het stroommiddel (kamerverzadiging).    Het vloeistofniveau in de kamer moet nu  ongeveer 0,5   cm zijn. Onvoldoende kamerverzadiging leidt tot langwerpige vlekken. De voorbereide DC-plaat wordt zorgvuldig in de scheidingskamer geplaatst.   Het wordt ontwikkeld als een  loophoogte van ongeveer 8 cm is bereikt.

Evaluatie:

De  plaat wordt uit  de ontwikkelingskamer gehaald en zorgvuldig gedroogd in de trekker met de   föhn.  De ontwikkelde plaat wordt vervolgens enkele seconden ondergedompeld in een dompelkamer  in de reagensoplossing (gemodificeerd Dragendorff-reagens)  of als alternatief in de trekker gespoten met de reagensoplossing en  bij daglicht bekeken.

 

Nion-oppervlakteactieve stoffen van het ethoxylaattype     (vetalcoholethoxylaten FAEO) zijn de niet-ionische    oppervlakte-actieve stoffen die het meest worden gebruikt in alle detergentia en reinigingsmiddelen.  Ze resulteren in karakteristieke oranje-achtige   banden. De ondergrond van de plaat is lichtoranje-geel gekleurd.

Stikstofhoudende oppervlakte-actieve stoffen lijken zwak geel, andere oppervlakte-actieve stoffen geven  geen kleuring.

 

4. Reflectie

In de meeste   reinigingsmiddelen   en reinigingsmiddelen zijn nonionische oppervlakte-actieve stoffen  te  vinden.  In   detergentia zijn dit oppervlakte-&actieve stoffen van het type ethoxylaten (vetalcoholethoxylaten FAEO).   In schoonmakende middelen zijn gedeeltelijk  ook andere Niotenside te vinden,   e.B. Suikersurfactanten of aminoxidendie niet kunnen  worden  gedetecteerd met dragendorff-reagens.

Niiotsides  van het ethoxylaattype  geven karakteristieke oranje banden. Stikstofhoudende  oppervlakte-actieve stoffen, die soms in detergentia  worden aangetroffen, lijken zwak geel, andere oppervlakte-actieve stoffen geven  geen kleuring.

Vetalcoholethoxylaten  kunnen verschillen,   zowel in de ketenlengte van de koolwaterstofradicale  als in de mate van ethoxylatie.  Dit geeft een  karakteristiek patroon op de DC plaat,  waarmee   de verschillende soorten  FAEO  te onderscheiden zijn.