Identificatie van verschillende anionische oppervlakte-actieve stoffen door dunnelaagchromatografie
1.Onderzoeksvraag
Hoe kun je anionische oppervlakte-actieve stoffen aantonen?
2.Voorbereiding
Materialen
- Scheidingskamer voor dunnelaagchromatografie
- Filterpapier
- capillair
- sproeier
- UV-analyselamp
- haardroger
- Platen voor DC, 10 x 20 cm, silicagel 60
- Maatcilinder (10 ml,100 ml)
- lineair alkylbenzenessulfaat (LAS)
- Vet alcoholsulfaat (FAS)
- zeep
- Pinakryptol geel
- Ethanol
- Aceton
- Azijnzuur (99 – 100%, ijsazijn)
3. Werkwijze
Bereiding van monsters:
- Poedermonsters: 2 g poedervormige reinigingsmiddelen worden gemengd met 20 ml ethanol en enkele minuten verwarmd in een waterbad bij ongeveer 60 ° C. Verdampt oplosmiddel wordt vervangen. Vervolgens wordt het gefilterd.
Vloeistofmonsters: Elk reinigingsmiddel van 1 ml wordt gemengd met ethanol van 20 ml.
Zeepoplossing: ongeveer 100 mg zeep wordt opgelost in 10 ml gedestilleerd water.
LAS-oplossing: 0,3 ml (3 druppels) lineair alkylbenzeensulfonaat (LAS) wordt gemengd met 10 ml ethanol.
FAS-oplossing: ongeveer 300 mg vetalcoholsulfaat (FAS) wordt opgelost in 10 ml ethanol.
Loopvloeistof: 95 ml aceton en 5 ml ijsazijn is gemengd
Identificatie: 100 mg pinakryptol geel wordt opgelost in 100 ml heet gedestilleerd water.
Het instellen van de vergelijkingsoplossingen (ca. 1% oppervlakte-actieve oplossingen)
- Bereiding van het detectiereagens (0,1 % pinakryptol gele oplossing voor spuiten of dompelen)
-
5µL van de1% oppervlakte-actieve oplossingen en de wasmiddelmonsteroplossingen worden puntachtig aangebracht door middel van een capillair op de DC-plaat. Hoe kleiner de applicatievlek, hoe beter de scheiding van de stoffen.
De ontwikkelingskamer is ingedeeld met filterpapier en ongeveer 1 cm hoog gevuld metloopvloeistof. Het wordt voorzichtig geschud zodat het papier wordt bevochtigd door het stroommiddel (kamerverzadiging). Het vloeistofniveau in de kamer moet ongeveer 0,5 cm zijn. (Onvoldoende kamerverzadiging leidt tot langwerpige vlekken!) De voorbereide DC-plaat wordt zorgvuldig in de scheidingskamer geplaatst. Het wordt ontwikkeld als een loophoogte van ongeveer 8 cm is bereikt.
De plaat wordt uit de ontwikkelingskamer gehaald en zorgvuldig gedroogd in de trekker met een föhn.
De plaat wordt vervolgens bekeken in UV-licht bij 254 nm. LAS kan worden gedetecteerd door fluorescentie bij gebruik van platen met fluorescentie-indicator . Het verschijnt als een donkere vlek op een felgroene achtergrond. Oppervlakte-actieve stoffen zonder benzeenring kunnen op deze manier niet worden gedetecteerd.
De plaat wordt vervolgens enkele seconden ondergedompeld in een dompelkamer in de pinakryptol gele oplossing of ersatzweise die in de trekker wordt gespoten met een 0,1% pinakryptol gele oplossing totdat gekleurde stofvlekken op de vochtige plaat herkenbaar zijn. Vervolgens wordt de plaat bij UV-licht in de nog vochtige toestand bij 366 nm beoordeeld.
:
4. Reflectie
De informatie in een wasmiddelverpakking kan alleen worden gebruikt om aan te geven dat anionische en niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen in het wasmiddel zitten. Over het type oppervlakte-actieve stoffen dat wordt gebruikt, ontvangt de consument over het algemeen geen verdere informatie.
Met behulp van dunnelaagchromatografie kunnen de verschillende oppervlakte-actieve stoffen en oppervlakte-actieve stoffen in het onderzochte wasmiddel van elkaar worden onderscheiden.
- Als er nog meer vlekken zichtbaar zijn, komen ze niet van oppervlakte-actieve stoffen, maar van optische wittingsstoffen of andere reinigingsingrediënten.
- De Rf – waarde (retentiefactor) wordt gebruikt om de vlekken op de plaat te lokaliseren. Rf-waarden zijn onafhankelijk van de plaatgrootte, de looptijd en de gemiddelde stroomhoogte. Ze zijn van belang voor de identificatie van de onderzochte stoffen. Rf-waarden worden berekend volgens de onderstaande formule. De Rf-waarde van een stof is altijd kleiner dan 1,00 en wordt opgegeven op twee decimalen.
Een UCLL project
Partners
